Preparación, caracterización y aplicación de sensores de Pd-SnO como nariz electrónica en la clasificación de vinos peruanos y su comparación con técnicas cromatográficas / Preparation, characterization, and application of Pd-SnO sensors as an electronic nose in Peruvian wine classification and its comparison with chromatographic techniques / Preparação, caracterização e aplicação de sensores de Pd-SnO como nariz eletrônico na classificação dos vinhos peruanos e sua comparação com técnicas cromatográficas

Resumen Se prepararon sensores basados en SnO dopados con paladio (0, 1, 3, 5 y 7%) mediante el método de impregnación húmeda. Para caracterizarlos, se usaron las técnicas de espectroscopia infrarroja con transformada de Fourier (FTIR), adsorción y desorción de N2 (BET), difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia de energía dispersiva de rayos X (EDX). Los sensores se evaluaron con etanol para que conformaran, junto a dos sensores comerciales, una nariz electrónica (E-nose) que lograse detectar componentes volátiles del aroma en vinos peruanos. Los resultados fueron interpretados a través del análisis de componentes principales (PCA) con la finalidad de buscar una técnica que complementase la información recolectada por la cromatografía de gases (GC) y la cromatografía líquida (HPLC), y justamente comparando los PCAs obtenidos del GC y el HPLC con los resultantes de la E-nose se encontró que estos últimos clasificaban mejor las muestras. Fue posible diferenciar tanto vinos de la misma uva como de distinta cepa. Además, se logró detectar vinos adulterados, lo cual contribuye a la industria vitivinícola en el control de su producción con la finalidad de mejorar la calidad de esta bebida para el consumidor.

Abstract SnO-based sensors doped with palladium (0, 1, 3, 5 and 7%) were prepared by the wet impregnation method. To characterize them, the techniques ofinfrared spectroscopy with Fourier transform (FTIR), adsorption and desorption of N2 (BET), XRD, scanning electron microscopy (SEM), and X-ray dispersive energy (EDX) spectroscopy were used. The sensors were evaluated with ethanol to form, together with two commercial sensors, an electronic nose (E-nose) that could detect volatile aroma components in Peruvian wines. The results were interpreted through principal component analysis (PCA) to find a technique that complemented the information collected by gas chromatography (GC) and liquid chromatography (HPLC), and by comparing the PCAs obtained from GC, and HPLC with those resulting from E-nose. It was found that the latter classified the samples better. It was possible to differentiate both wines from the same grape and from a different strain, and to detect adulterated wines, which contributes to the wine industry in controlling its production to improve the quality of this drink for the consumer.

Resumo Os sensores baseados em SnO dopados com paládio (0, 1, 3, 5 e 7%) foram preparados pelo método de impregnação por via húmida. Para caracterizá-los, as técnicas de espectroscopia infravermelha com transformação de Fourier (FTIR), adsorção e dessorção de N2 (BET), XRD, microscopia eletrônica de varredura SEM) e espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX). Os sensores foram avaliados com etanol para formar, junto com dois sensores comerciais, um nariz eletrônico (E-nose) que poderia detectar componentes de aroma volátil em vinhos peruanos. Os resultados foram interpretados através da análise de componentes principais (PCA) para encontrar uma técnica que complementasse a informação coletada por cromatografia gasosa (GC) e cromatografia líquida (HPLC) e comparando os PCA obtidos de GC e HPLC com os resultantes do E-nose, descobriu-se que este classificou melhor as amostras. Foi possível diferenciar os vinhos da mesma uva e de uma variedade diferente. Além disso, foi possível detectar vinhos adulterados, o que contribui para a indústria do vinho no controle de sua produção, a fim de melhorar a qualidade desta bebida para o consumidor.

Implementation y evaluación de una nariz electrónica para la detección de alcoholes lineales / Implementation and evaluation of an electronic nose for the alcohols detection / Implementação e avaliação de um nariz eletrônico para detectar álcoois lineares

Se desarrolló una nariz electrónica que permite la detección de alcoholes de manera sencilla y económica en comparación con las narices electrónicas tradicionales. Estábasada en cuatro sensores de gas de SnO2 (dos comerciales y dos fabricados en el laboratorio), un sistema neumático irregular, un hardware y software para adquisición de datos y un software de reconocimiento de patrones. Se evaluó el comportamiento de la nariz y las condiciones de trabajo con muestras de vapor de alcoholes (metanol, etanol, n-butanol y 1-2 octanol) y se determinó que los alcoholes se pueden detectar con el arreglo de sensores preparado y pueden diferenciarse entre sí haciendo uso del análisis estadístico de componentes principales (PCA). El orden de detección encontrado para los alcoholes lineales fue el siguiente: metanol > etanol > n-butanol > 1-octanol. Se encontró también que haciendo uso del análisis de componentes principales (PCA) y realizando una normalización de los datos en el software de reconocimiento de patrones, la varianza total de las muestras también aumenta del 76% al 85%. Esto demuestra que una nariz simple y económica puede clasificar bien las muestras evaluadas.

An electronic nose for the detection of alcohols, easy to use and inexpensive as compared to traditional electronic noses, was developed. This nose is based on four SnO2 gas sensors (two commercial and two homemade), an irregular pneumatic system, hardware and a software for data acquisition and a software for pattern recognition. The nose behavior and the working conditions with vapor samples of alcohols (methanol, ethanol, n-butanol and 1-octanol) were evaluated. Alcohols could be detected with the array of prepared sensors and could be also differentiated from each other by using principal component analysis (PCA). The detection order for linear alcohols followed the order: methanol > ethanol > n-butanol > 1-octanol. It was also found that by using PCA and performing a standardization of data in software pattern recognition so, the total variance of such information increases from 76% up to 85%. This result confirms that a simple and inexpensive nose can rank well the tested samples.

Foi feito um nariz eletrônico que permitiu a detecção de álcoois de jeito simplis e económico em comparacao com os narices electrónicos tradicionais. Estábaseado em quatro sensores de gás SnO2 (dois comerciais e dois feitos no laboratório), um sistema pneumático irregular, hardware e software para aquisição de dados e software de reconhecimento de padrões. Foi avaliado o comportamento do nariz e as condições de trabalho com amostras de vapor de álcoois (metanol, etanol, n-butanol e 1-octanol) determinou-se que os álcoois podem ser detectados com o arranjo de sensores preparado e pode diferenciar-se entre sim usando análise de componentes principais (PCA). A ordem de detecção para os álcoois lineares encontrados foi os seguinte: metanol> etanol> n-butanol> 1-octanol. Verificou-se que, usando análise de componentes principais (PCA) e a execução de uma normalização dos dados no software de reconhecimento de padrões, a variância das amostras também aumenta de 76% para 85%. Esto demostra que um nariz simples e barato pode classificar bem as amostras avaliadas.

Síntese de poli ( p-fenilenovinileno )s e desenvolvimento e otimização de um nariz eletrônico / Synthesis of poly ( p-phenylenevinylene )s and the development and optimization of an electronic nose

O presente trabalho envolve a síntese e caracterização de um polímero da família dos poli(p-fenilenovinileno)s (PPV), aplicável em camadas ativas de dispositivos como narizes eletrônicos, muito utilizados em várias áreas, como medicina, meio ambiente e indústria alimentícia. O trabalho visou também ao desenvolvimento de um nariz eletrônico, abrangendo o processo de preparação, o que incluiu a confecção dos eletrodos dos sensores de gases, o estudo referente ao equipamento de aquisição de dados e à comunicação com o microcomputador. Visou-se à otimização do equipamento que já vem sendo utilizado em medidas para várias detecções, estudando-se fatores como frequência da corrente alternada empregada, forma de onda (senoidal, quadrada e triangular), temperatura da amostra e distância entre os dígitos nos eletrodos. Verificou-se a possibilidade da utilização de nariz eletrônico na área de alimentos, estudando-se a identificação de méis de abelha de floradas diferentes e a detecção de fungos em laranjas pós-colheita

The present thesis involves the synthesis and characterization of a polymer of the poly(p-phenylenevinylene) (PPV) family, applicable as active layer of devices such as gas sensors and electronic noses, which are instruments widely used in several areas, including medicine, environmental sciences and food industry. This work also aimed the full development of an electronic nose, from the making of the electrodes and sensors to the study of the data acquisition and its communication with a personal computer. In order to optimize the equipment, the influence of several factors such as frequency of the applied alternating current, its waveform (sine, square and triangle), temperature of the sample, and spacing between the digits of the electrodes were investigated. Finally, the equipment was used for the identification of honeys from different blossoms and for the detection of fungi in post-harvest oranges

Gestão de odores: fundamentos do Nariz Eletrônico / Odor management: fundamentals of Electronic Nose

Narizes Eletrônicos têm sido desenvolvidos para detecção automática e classificação de odores, vapores e gases. São instrumentos capazes de medir a concentração ou intensidade odorante de modo similar a um olfatômetro, mas sem as limitações inerentes ao uso de painéis humanos, o que é altamente desejável. Um Nariz Eletrônico é geralmente composto por um sistema de sensores químicos e um sistema eletrônico associado à inteligência artificial para reconhecimento. Têm sido aplicados em muitas áreas, tais como análise de alimentos, controles ambientais e diagnósticos médicos. Do ponto de vista ambiental, sistemas de Narizes Eletrônicos vêm sendo usados para monitorar a qualidade do ar, detectar fontes e quantificar emissões odorantes. Este artigo pretende apresentar os fundamentos dos Narizes Eletrônicos.

Electronic noses have been developed for automatic detection and classification of odors, vapors and gases. They are instruments capable to identify odors as the human nose does, and measure the odor concentration or intensity according to similar metrics as an olfactometer, but without the inherent limitations of human panels. An Electronic Nose is generally composed of a matrix of chemical sensors and computer based system for odor recognition and classification. It has been applied in many areas, such as food quality analysis, explosives detection, environmental monitoring and medical diagnosis. In the ambient environment, systems of Electronic Noses have been used to monitor the quality of air and to detect and quantify odor sources and emissions. This article intends to present the fundamentals and main characteristics of Electronic Noses.